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腺苷制备Adenine 腺嘌呤的新工艺技术
点击次数:651 发布时间:2017-11-15
  Adenine腺嘌呤是脱氧核糖核酸(DNA)和核糖核酸(RNA)中的一种碱基,缩写为A。在脱氧核糖核酸中穿它与胸腺嘧啶(T)配对。在核糖核酸中,它与尿嘧啶(U)配对。旧称维生素B4。是一种嘌呤,在生物化学上具有许多不同的功用。于细胞呼吸中,是以富有能量的腺苷三磷酸(ATP),以及辅因子烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD)、黄素腺嘌呤二核苷酸(FAD)等形式发生作用。并且在蛋白质生物合成过程里作为DNA与RNA的组成物。
  腺苷、醋酐、醋酸、对甲苯磺酸等均为工业级;分析所用试剂为分析纯或色谱纯。使用乙酰制Adenine腺嘌呤
  在反应瓶中投入醋酐250g、醋酸7.5g和腺苷50g(0.187mol),搅拌升温至110~120℃使溶清,加入对甲苯磺酸0.5g保温反应60-90分钟至料液析浑,然后再继续反应3-5小时至完全,降温至10℃左右,静置过夜。过滤,滤饼用适量水洗涤,烘干得淡黄色乙酰腺嘌呤固体约31g,收率为94%。
  反应瓶中投入水232.5g、氢氧化钠11.8g和乙酰腺嘌呤31g(0.175mol),升温至85-95℃使溶清,加入活性炭脱色过滤,滤液于85-95℃继续保温反应2-4小时,降至室温,用盐酸调节pH为6-7,析出大量固体,过滤,滤饼用适量水洗涤,烘干得白色腺嘌呤固体约22.7g,收率为95.7%。
  市场上有大量的腺苷(发酵)供应,用腺苷经乙酰化、水解精制两步反应制备Adenine腺嘌呤,工艺步骤少,操作简便易行,总收率高达90%左右,较次黄嘌呤工艺收率为50%要高很多。同时该新工艺的腺嘌呤单位产量高,产品纯度好,适合工业化规模生产。腺苷新工艺中未使用三氯氧磷、吡啶等有机溶剂有利于环境保护,在反应中醋酐、醋酸等溶剂均可回收再利用,三废极少易于治理;同时反应的副产物四乙酰核糖亦是化工合成中常用医药中间体可综合利用降低成本,本工艺为适用工业化生产腺嘌呤的绿色环保新工艺。

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